钌催化剂回收(回收钌粉再生)

钌和钌合金材料被用于许多先进技术产品中，例如高性能，高面记录密度的反铁磁耦合（AFC）磁记录介质耦合层，并且高度集成的半导体集成电路（IC）在此类产品的制造中得到越来越多的利用作为铜基“后端”金属化系统中的粘附/种子层。此类层通常通过使用钌或钌催化剂钌粉通过诸如磁控溅射的溅射沉积工艺。但是，溅射钌粉材在给定应用中的使用受到钌粉材消耗量的限制。这是因为钌粉的消耗主要与钌粉的溅射程度有关，因此钌粉的整个表面不均匀或不平坦。

即局部溅射。因为钌和钌催化剂价格昂贵，考虑到经济性，必须从使用的钌粉材中再生这些材料。常规回收方法钌和钌催化剂材料，例如，用于回收使用过的钌粉材，通常涉及化学纯化工艺。然而，这种化学纯化处理具有如下的许多缺点。

也就是说，处理时间很长（例如约12周）成本高·回收产品的多孔性和极强的内聚性使其不适合用作新的目标。回收产品的振实密度钌粉相对较低，即平均值为4.0g/cm3，并且在形成钌粉之前必须增加堆积密度。鉴于以上所述，一种改进的且更具成本效益的回收方法钌和钌催化剂材料以促进再利用，例如使用回收材料的溅射钌粉材显然需要一种生产方法钌和钌基沉积钌粉。此外，显然需要改进的且成本有效的气相沉积钌粉材。

该钌粉材包括回收的钌和钌催化剂材料。另外，本发明的另一个优点是改进了钌和制成钌和钌催化剂钌粉，它们来自用过的沉积源（例如溅射钌粉）。也有基合金沉积源。下面公开了本发明的其他优点和其他特征，其中一些优点对于本领域技术人员来说是显而易见的，并且通过实践本发明将变得显而易见。我们走吧。

如所附权利要求书中特别指出的，将实现和获得优点。通过下面的详细描述，本领域技术人员将容易想到本发明的其他优点和方面，下面的详细描述仅描述本发明的最佳实施方式，仅描述了本发明的优选实施例。将能够。显然，基于本发明可以实现其他实施例和不同的实施例。在不脱离本发明的技术思想的情况下。

可以对每个组件进行各种修改。因此，附图和详细描述本质上应被认为是说明性的而不是限制性的。本发明涉及用于重用产品或设备的各种常规的基于化学的方法，包括钌和钌催化剂材料，例如薄膜沉积源。例如溅射钌粉。回收或重用钌和钌催化剂材料，可有效解决或至少缓解或至少解决问题和/或缺点。基于发现。

可以缩短加工时间并以有效且具有成本效益的方式形成。更具体地说，本发明的方法具有以下缺点，这些缺点与用于再生或再利用的常规化学纯化方法有关。钌：非常长的处理时间（例如。约12周），高成本，回收产品的多孔性以及非常高的内聚性使其不适合用作新钌粉材和回收产品的振实密度钌粉相对较低，即平均为4.0g/cm3。

并且需要增加在钌粉上形成的先前的堆积密度，目的是克服槽的缺点。再生或重用的改进方法钌在图2中详细示出。图。图1是示意性示出根据本发明的实施例的示例的流程图，但是本发明不限于此。在此，对使用过的溅射钌粉进行再生处理，该再生处理使高纯度再生。钌和钌催化剂材料。

可用于生产新的溅射钌粉材。在根据此处理方法的第一步中，钌或钌提供基于的合金材料（例如用过的溅射钌粉材），并以机械方式将合适尺寸的工件（具体为1毫米0.04英寸）切成小块。通过首先执行包括颚式破碎过程的第二阶段过程以提供在30mm至50mm（约1英寸至2英寸）范围内的工件尺寸，可以根据需要执行此机械划分。然后锤磨以形成尺寸为1毫米（约0.04英寸）的小块。然后将钌粉状材料在室温下用强无机酸（例如氯化氢（HCl）或硝酸（HNO3）酸）进行第二次浸提约12小时至约48小时，然后进一步去除污染物。

取出后，进行第二次烤箱干燥。干燥中的铁（Fe）含量钌粉第二次浸出后的浸出量非常低，小于500ppm。这样可以防止或至少限制存在于铸铁表面的某些铁（Fe）。钌粉例如，在随后的氢还原处理期间，颗粒从内部扩散。在这方面。

应该认识到钌粉颗粒难以通过例如浸提除去。根据上述加工方法的下一步，钌粉在第二浸出步骤之后，将其在约1,000℃的氢气（H2）气氛中暴露约12小时，并且将钌粉该量减少到低于所需水平，通常低于500ppm。本发明方法的一个有利特征是退火钌粉在氢还原过程中，它减少了初始分裂过程中所经历的材料的任何工作硬化。氢气还原过程中的退火功能对于随后促进回收利用的固化至关重要钌粉。

结果，精致钌粉进一步筛分，例如，通过325目筛网进行筛分，以除去太大的颗粒并精制再生钌或再生钌催化剂钌粉材料。净化再生钌或再生钌催化剂材料可用于形成钌和钌催化剂，例如溅射钌粉。在再生RuCr的情况下钌粉根据所需的沉积源最终组成，向其中添加铬（Cr）。再生钌粉通过本发明回收的方法生产具有克/厘米仅约4的平均堆积密度3相比约5克/厘米3。

而钌粉常规化学再生工艺产生的碳只有约1。钌粉具有高平均振实密度的冶金技术，因此不需要CIP步骤即可提高振实密度。结果，本发明的方法可以进一步降低成本和处理时间。在上面的描述中，示出了各种特定的事物，诸如特定的材料结构及工艺等，以便可以很好地理解本发明。然而。

可以在不依赖于特定事项的情况下实现本发明。在其他情况下，未详细示出公知的处理材料和技术，以免不必要地使本发明晦涩难懂。在本公开中，不仅示出和描述了本发明的优选实施例，而且示出了其许多应用的一些示例。将理解的是，本发明可以在多种其他组合和环境中使用，并且可以在本文阐述的所公开概念的范围内进行修改和改进。