钯炭催化剂回收钯的方法-「揭秘」

作者:admin2020-05-18 11:37 人观看 0人评论
 
 
 在之前的文章介绍了从活性炭钯催化剂回收钯的一些知识,下面给大家揭秘钯炭催化剂回收钯的方法实验。
 
 最后,开发具有高能效和理想100%选择性的新型创新和可持续化学工艺将需要新一代催化材料,其表面应具有定制功能。由于材料性质在纳米级变化,因此期望纳米尺寸的催化材料能够基于表面反应和活性位点的受控顺序来创建高度复杂的催化过程。纳米结构催化剂在环保,灵活和高效的材料加工领域具有广阔的前景(21)。氢在催化表面上的吸附/解吸动力学与其扩散速率密切相关,并且可以通过使用纳米级催化表面来改善这些扩散速率。在这方面,以能够有效地再利用以产生新鲜催化剂的形式获得回收的钯的能力将是一个优势。
 
在当前的工作中,已经测试并优化了新的工艺条件,以便从废碳负载的催化剂中回收钯。从稀催化剂基质中用稀盐酸和过氧化氢的混合物萃取钯,然后用硼氢化钠从浸出的溶液中沉淀出钯。选择NaBH 4作为一种温和得多的还原剂,它比常规替代品更安全。它的另一个优点是可以在水溶液或酒精溶液中使用。使用紫外可见分光光度法,XRD和SEM监测所选回收方法的有效性,结果表明所得固体残留物适用于制造新鲜的活性炭负载的钯催化剂。
 
 
 实验性 
 
 从用过的活性炭负载的钯催化剂中回收钯材料
 
 钯炭催化剂回收钯实验:使用的商业活性炭负载的钯催化剂在100 g的颗粒中包含聚四氟乙烯(PTFE)粘合剂。为在狭窄空间中消除氢气而出售的催化剂为长方形,尺寸为160 mm×76 mm。催化剂板的厚度为1mm。确定催化剂的钯载量为10重量%。(请注意,出于商业机密,供应商名称和催化剂材料的详细成分分析均已保留)。
 
 化学品 
 
 盐酸(37%)和过氧化氢(30%)用于制备浸出溶液。硼氢化钠(99%)用作钯的还原剂。为了防止硼氢化钠的自氧化,使用了5%的氢氧化钠水溶液。所有化学品均为实验室使用的高品位。蒸馏水用于稀释。
 
 钯催化剂的老化 
 
 活性炭和PTFE的热导率均为0.25 W m -1 K -1,而钯的热导率约为75 W m -1 K -1。气体的热导率通常要低得多,约为0.02±0.005 W m -1 K -1。如果孔隙率高,例如在催化剂载体中发现的多孔固体的热导率可以接近气体的热导率。出于这个原因,所述催化剂体可以被归类为一个非导热材料。结果,热能从固定床催化反应器中的传输通常缓慢进行,这可能导致催化剂床中的温度升高到接近绝热温度升高的水平。
 
当催化剂的表面温度超过300℃时,催化剂的PTFE粘合剂开始熔融,附聚活性钯物质并最终导致催化剂失活。因此,脱氢催化剂的正常操作条件要求在25℃和1atm的空气中最大氢气浓度为数百或数千ppmv的量级。已确定最高允许废气温度在150°C至200°C之间,以保持催化剂表面温度低于300°C。在正常操作条件下,催化剂的寿命至少为两年。为了使本研究的催化剂快速老化,特意选择了3%氢的高燃料含量。如前所述,将新鲜的催化剂切碎并暴露在空气中的3%氢气中。老化的完成通过在运行时间上催化活性的丧失来监测。达到约246°C的流出气体温度,表明已满足老化条件。随后测试了失活的催化剂的钯回收率。
图1
 
 钯的回收方法
 
将100 g的废催化剂压碎,研磨并过筛至500μm以下。将细粉的废催化剂放入夹套的250 ml反应器中。在磁力搅拌下将盐酸和过氧化氢的浸出溶液缓慢加入反应器中。反应在90℃下进行180分钟。在浸出过程结束时,将混合物通过过滤漏斗在90℃下真空过滤。使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICPES)测量浸出溶液的Pd浓度。浸出的溶液用作分离钯的储备溶液。
 
钯炭催化剂回收公司指出:在分离阶段,为了将浸出的钯种类减少为钯盐的形式,将碱性硼氢化钠溶液逐滴添加到100 ml锥形烧瓶中的10 g储备溶液中。为了优化沉淀条件,使用了不同浓度的硼氢化物溶液和不同的工艺温度。然后滤出溶液,洗涤沉淀的钯粉,在105℃下干燥并称重以计算还原效率。图1显示了从废Pd /活性炭(AC)催化剂中回收钯的流程图。

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